Отбор проб — операция, от правильного выполнения которой во многом зависит точность получаемых результатов.
В нормативных документах (ГОСТ 24481, ГОСТ 17.1.5.05, ИСО 5667-2 и др.) определены основные правила отбора проб.
При отборе проб воды из водопроводных сетей соблюдают следующие правила:
- отбор проб проводят после спуска воды в течение 10-15 мин;
- для отбора не используют концевые участки водопроводных сетей, а также участки с трубами малого диаметра (менее 1,2 см);
- для отбора используют по возможности участки с турбулентным потоком — краны вблизи клапанов, изгибов;
- при отборе проб вода должна медленно течь в пробоотборную емкость до ее переполнения
При отборе проб из скважин (колодцев, родников) необходимо предварительно откачивать воду в количестве, достаточном для обновления воды. В противном случае в точке отбора пробы может создаться концентрация различных примесей, отличная от всего водоносного слоя.
Посуда для отбора проб должна быть химически чистой. Сосуды, предназначенные для отбора проб, предварительно тщательно моют, ополаскивают не менее трех раз отбираемой водой и закупоривают пробками. Между пробкой и отобранной пробой в сосуде оставляют воздух объемом 5-10 мл. В общую посуду отбирают пробу на анализ только тех компонентов, которые имеют одинаковые условия консервации и хранения.
Отбор проб, не предназначенных для анализа сразу же (т.е. отбираемых заблаговременно), производится в герметично закрывающуюся стеклянную или пластмассовую посуду. Отобранные для хранения пробы консервируют и помещают в холодильник.
В табл. 8.1. приведены способы консервации, а также особенности отбора и хранения проб.
Следует иметь в виду, что ни консервация, ни фиксация не обеспечивают постоянства состава воды неограниченно долго. Они лишь сохраняют на определенное время соответствующий компонент в воде, что позволяет доставить пробы к месту анализа (в специализированную лабораторию). В протоколах отбора и анализа проб обязательно указываются даты отбора и анализа проб.
Таблица 8.1. СПОСОБЫ КОНСЕРВАЦИИ, ОСОБЕННОСТИ ОТБОРА И ХРАНЕНИЯ ПРОБ
Анализируемый показатель |
Способ консервации и количество консерванта на 1 л воды |
Максимальное время хранения пробы |
Особенности отбора и хранения проб |
1 | 2 | 3 | 4 |
1. Активный хлор | Не консервируют | Несколько минут | — |
2. Аммиак и ионы аммония | Не консервируют | 2 часа | — |
Не консервируют | 1 сутки | ||
2-4 мл хлороформа или 1 мл | 1 -2 сутки | Хранить при 4°С | |
концентр. серной кислоты | |||
3. Биохимическое потребление | Не консервируют | 2 часа | Отбирать только в |
кислорода (БПК) | в стеклянные бутыли | ||
Не консервируют | 1 сутки | Хранить при 4°С | |
4. Взвешенные вещества | Не консервируют | 4 часа | Перед анализом |
взболтать | |||
5. Вкус и привкус | Не консервируют | 2 часа | Отбирать только в |
в стеклянные бутыли | |||
6. Водородный показатель (рН) | Не консервируют | При отборе пробы | В бутыли не оставлять пузырьков воздуха |
Не консервируют | 6 часов | ||
7. Гидрокарбонаты | Не консервируют | 2 суток | — |
8. Железо общее | Не консервируют | 4 часа | — |
2-4 мл хлороформа или 3 мл | 2 суток | — | |
концентрированной азотной | |||
(соляной) кислоты | |||
9. Жесткость общая | Не консервируют | 2 суток | — |
10. Запах (без нагревания) | Не консервируют | 2 часа | Отбирать только в |
в стеклянные бутыли | |||
11. Кальций | Не консервируют | 2 суток | — |
12. Карбонаты | Не консервируют | 2 суток | — |
13. Металлы тяжелые | Не консервируют | В день отбора | — |
(медь, свинец, цинк) | 3 мл азотной или соляной | 3 суток | Хранить при 4°С |
кислоты (до рН=2) | |||
14. Мутность | Не консервируют | 2 часа | Перед анализом |
15. Нефтепродукты | Не консервируют | В день отбора | Отбирать в |
стеклянные бутыли | |||
2-4 мл хлороформа | 5 суток | — | |
Экстракция на месте | 1 месяц | — | |
16. Никель | Не консервируют | В день отбора | — |
3 мл концентрированной | 3 суток | Хранить при 4°С | |
азотной (соляной) кислоты | |||
17. Нитраты | Не консервируют | 2 часа | — |
2-4 мл хлороформа | 3 суток | Хранить при 4°С | |
18. Нитриты | Не консервируют | 2 часа | — |
2-4 мл хлороформа | 3 суток | Хранить при 4°С | |
19. Пенистость | Не консервируют | В день отбора | — |
20. Прозрачность | Не консервируют | 4 часа | — |
21. Растворенный кислород | Не консервируют | 1 сутки | Отбирать в |
кислородные склянки | |||
и фиксировать на | |||
месте отбора. | |||
22. Сероводород (сульфиды) | Не консервируют | 1 сутки | Отбирать в |
кислородные склянки | |||
и фиксировать на | |||
месте отбора. | |||
23. Сульфаты | Не консервируют | 7 суток | — |
24.Сухой остаток | Не консервируют | В день отбора | Отбирать в |
кислородные склянки | |||
2 мл хлороформа | 1-2 сутки | и фиксировать | |
на месте отбора. | |||
25. Фенолы | Не консервируют | В день отбора | Отбирать в |
кислородные склянки | |||
и фиксировать | |||
на месте отбора. | |||
4 г гидроксида натрия | 1 -2 суток | Хранить при 4°С | |
26. Фосфаты (полифосфаты, | Не консервируют | В день отбора | — |
общий фосфор) | 2-4 мл хлороформа | 1 сутки | — |
27. Фториды | Не консервируют | 7 суток | Отбирать вкислородные склянки и фиксировать на месте отбора. |
28. Хлориды | Не консервируют | 7 суток | — |
29. Хроматы | Не консервируют | В день отбора | Возможна адсорбция |
(суммарно) | 3 мл азотной или соляной кислоты (до рН=2) | 1 — 2 сутки | Возможна адсорбция |
30. Цветность | Не консервируют | В день отбора пробы | — |
2 — 4 мл хлороформа | 1 — 2 сутки | — |